磷酸盐的测定（磷钒钼黄分光光度法）

1、范围
   DL/T 502的本部分规定了锅炉用水和冷却水中磷酸盐的测定方法。
   本部分适用于锅炉用水和冷却水中磷酸盐（以PO₄^3-）含量0～30mg/L水样的测定。
2、概要
在酸性条件下，磷酸盐与钼酸盐和偏钒酸盐形成黄色的磷钒钼酸。其反应为：
2H₃PO₄+22（NH₄）₂MoO₄+2NH₄VO₃+23H₂SO₄-→
P₂O₅·V₂O₅·22MoVO₃·nH₂O + 23（NH₄）₂SO₄+（26—n）H₂O
磷钒钼酸可在420nm的波长下测定。
3仪器
分光光度计可在420nm使用，配有10、20mm或20mm比色皿。
4、试剂
4、1磷酸盐贮备溶液（1mL含1mgPO₄^3-）：称取在105℃于干燥过的优级纯磷酸二氢钾（KH₂PO₄）1.433g，溶于少量除盐水中，并稀释至1L。
4、2磷酸盐工作溶液（1mL含0.1mgPO₄^3-）：取上述贮备溶液10mL至100mL容量瓶中，用除盐水稀释至刻度，摇匀备用。
4、3钼酸铵—偏钒酸铵—硫酸显色液（简称钼钒酸显色液）的配制：
4、3、1称取50g钼酸铵和2.5g偏钒酸铵溶于400mL除盐水中。
4、3、2取195mL浓硫酸，在不断搅拌下徐徐加入到250mL除盐水中，并冷却至室温。
将按4、3、2配制的溶液倒入按4、3、1配制的溶液中，用除盐水稀释至1L。
5、测定方法
5、1工作曲线绘制：
5、1、1 根据待测水样的磷酸盐含量的范围，按表1中所列的数值分别 把磷酸盐工作液（1mL含0.1mgPO₄^3-），注入一组50mL的容量瓶中，用除盐水稀释至刻度。
5、1、2 将配制好的磷酸盐标准溶液分别注入到相应编号的锥形瓶中，各加入5mL钼钒酸显色溶液，摇匀，放置2min。
5、1、3 根据水样磷酸盐含量，按表16-1-2选用合适的比色皿和波长，以试剂空白作参比。分别测定显色后的磷酸盐标准溶液的吸光度，并绘制工作曲线。
表1磷酸盐标准溶液的配制

容量瓶编号	1	2	3	4	5	6	7	8	9	10	11
1工作溶液体积（mL）	0	0.5	1.5	2.5	3.5	5.0	6.5	7.5	10	12.5	15
相当于水样磷酸盐含量（mg/L）	0	1	3	5	7	10	16	15	20	25	30

5、2水样的测定
5、2、1取水样50mL注入锥形瓶中，加入5mL钼钒酸显色液，摇匀，放置2min，以试剂空白作参比，在与绘制工作曲线相同的比色皿和波长下，测定其吸光度。
5、2、2从工作曲线查得磷酸盐的含量。
表16-1-2不同磷酸盐浓度的比色皿和波长的选用

比色皿（mm）	磷酸盐浓度（mg/L）
10	10—30
20	5--15
30	0--10

[注释]
1） 水样浑浊时应事先用0.45μm滤膜过滤，将最初的100mL滤液弃去然后取过滤后的水样进行测定。
水样温度应与绘制工作曲线时的温度大致相同，若温差大于±5℃，则应采取必要的加热措施。