溶解氧量的测定（靛蓝二磺酸钠葡萄糖比色法）

1 二磺酸钠与水中的溶解氧反应
在pH值为12.5左右的条件下，被葡萄糖还原的靛蓝二磺酸钠与水中的溶解氧反应，呈现出特定的色泽。随着溶氧量不同，会呈现出不同的色泽，通过与标准色对比，可确定被测水样中的溶氧量。
2 比色试验器皿
2.1 容积50mL的酸式滴定管一支。
2.2 一个容积为200mL～300mL的无色玻璃缩口取样瓶，并具有严密磨口塞。
2.3 取样桶一个，桶的高度至少比取样瓶高25mm，并且其口径大于取样瓶外径。
2.4 冷却器一个，如滴定试验所要求。
2.5 氯丁橡胶管。用来将试样从冷却器引入取样瓶。不得采用塑料管。
3 试 剂
3.1 靛蓝二磺酸钠溶液
称取0.18g靛蓝二磺酸钠(纯度为100％)，加数滴水润湿后加0.5mL浓硫酸，在沸水浴上加热30min，冷却后用蒸馏承溶解并稀释至50mL。
3.2 葡萄糖溶液：将1.0g葡萄糖溶于蒸馏水并稀释至50mL。置于10℃的冷藏室保存，或使用时配制。
3.3 氢氧化钾溶液：称取64.6g氢氧化钾，溶于100mL蒸馏水。
3.4 靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液：量取上述靛蓝二磺酸钠溶液和葡萄糖溶液各5mL，氢氧化钾溶液10mL，加5mL蒸馏水，充分混合，立即注人25mL的滴定管，加入矿物油封住。在20℃左右的室温下放置2min，呈柠檬色后使用。
3.5 红色标准液：将59.2g氯化钴(CoCl₂·6H₂O)溶于1％盐酸制成1L溶液。
3.6 黄色标准液：将45.05g氯化高铁(FeCl₃·6H₂O)溶于1％盐酸制成1 L溶液。
3.7 蓝色标准液：将62.45g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)溶于1％盐酸制成1L溶液。
4 比色试验标准色
按表1的要求，用上述的三种基本标准色制成比色试验标准色。
5 取样瓶和取样桶
先将取样瓶和取样桶洗净，然后将取样瓶置于取样桶内，将取样管(胶管)插入取样瓶底部。试样流量约500mL/min～600mL/min，使试样充满取样瓶，并至少溢流3min。试样温度应比环境温度低l℃～3℃，并不得超过35℃。
6 确定溶氧量
将充有靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液的滴定管慢慢插入取样瓶，轻轻抽出取样管，迅速加入1.0mL的靛蓝二磺酸钠葡萄糖溶液，立即塞紧瓶盖，充分混合，放置lmin～2min，立即在白色光线，以白色作背景，同标准色(见表)进行比较，确定溶氧量。
表1 比色试验标准色
 
 

序  号	所代表的溶氧量 mg/L	红色溶液用量 mL	黄色溶液用量 mL	蓝色溶液用量 mL	溶液颜色
1	0.000	0.56	26.25	—	黄绿色
2	0.005	3.75	15.00	—	微绿黄色
3	0.010	4.70	9.40	—	橙黄色
4	0.015	7.05	7.50	—	橙黄微红色
5	0.020	9.60	4.20	—	粉红色
6	0.025	10.80	3.00	—	桔红色
7	0.030	11.20	2.60	—	红 色

续表

序  号	所代表的溶氧量 g/L	红色溶液用量 mL	黄色溶液用量 mL	蓝色溶液用量 mL	溶液颜色
8	0.035	11.40	2.20	1.00	绛红色
9	0.040	11.80	1.80	1.60	绛红色
10	0.050	13.60	1.20	6.00	绛红微紫色
11	0.060	16.60	0.80	12.60	红紫色
12	0.070	19.80	0.40	16.40	浅红紫色
13	0.080	22.00	0.20	20.00	紫 色
14	0.100	22.40	0.00	34.00	深紫色

 
7 试验报告
    试验报告分为试验总结报告和试验技术报告两项。除氧器验收或鉴定性试验的试验报告应由试验总结报告和试验技术报告组成。
7.1 试验总结报告内容
    a 试验地点、单位、日期、设备编号；   
    b 试验申请单位和负责单位；
    c 试验目的；
    d 设备概况(设备规范、保证条件)；
    e 主要测量参数；
    f 测量和计算结果(数据汇总表)；
    g 结论。
7.2 试验技术报告内容
    a 试验目的；
    b 设备技术特性、运行情况及必要的简图；
    c 测试方法、测点布置(必要时附图)；
    d 试验结果综合表；
    e 对试验结果的分析与评价；
    f 结论和建议；
g 测量仪表的补充说明。