此外,能灵敏、快速、有效地检测高纯石墨的微量杂质元素,准确无误地反映石墨的纯度十分重要。高纯石墨的检测分析可采用激光烧蚀电感耦合等离子质谱(LA–ICP–MS),电热原子吸收光谱法(ETAAS)和溶液标定法,而且 LA–ICP–MS 和ETAAS 是对固态粉体样品非常有效和敏感的方法,其检测精度可达纳克级(ng/g)。
3 结语与展望
由于石墨提纯是拓展和应用石墨材料的前提和基础,随着石墨应用水平的提高必将扩大对高纯石墨的需求。石墨的提纯生产应因地制宜,向资源节约与环境友好方向发展,其技术趋势有以下几点。
(1)天然石墨的品位较低,在生产中须先通过浮选方法来进行第一阶段的富集,使石墨达到中碳水平,但需要发展保护大鳞片的综合磨浮技术;为得到更高纯度的石墨,必须和其他提纯方法相结合。
(2)碱酸法和高温法是目前相对较好的后续提纯方法。但在选择石墨提纯方法的过程中要结合石墨矿所在的地理位置、石墨的应用来考虑。碱酸法着重研究流程短、耗水量少的新工艺;高温法宜重点考虑设备投入与电耗、成本高的问题。同时加强石墨提纯废水的综合利用。
(3)虽然氢氟酸提纯石墨效果好,因氢氟酸有剧毒,对环境污染严重,在未来的生产过程中将寻求少氟与无氟提纯的替代技术。氯化焙烧法提纯石墨理论可行,效果有限,如无突破,将应用很少。
(4)石墨提纯技术的研究应结合数学模型,摸索石墨或杂质的气固传输机理,优化升华、萃取过程与反应动力学等物化参数,以指导生产。石墨作为一种重要的战略资源和我国的优势资源,需向石墨产业的深加工与应用方向发展。石墨提纯工艺技术以浮选法提纯为技术基础,根据其石墨制品应用领域和应用途径的要求,以碱酸法、氢氟酸法、高温法等提纯技术为深化。其提纯技术的发展趋势将随着保护大鳞片的综合磨浮技术、少氟与无氟提纯的酸碱替代技术和实现优越性价比的高温提纯技术方向发展。
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